XRF荧光光谱仪
X射线荧光元素分析仪SEA1000S
1.分析条件的区别使用
以下是对各种样品的分析条件的推荐。
定量方法 分析条件文件 材料的种类 样品材料 样品部件举例 测定条件
块体标准曲线法 Cd
Cd,Pb
Cd,Pb,Hg,Br,Cr
塑料 聚乙烯(PE)
聚丙烯(PP)
聚苯乙烯(PS)
氯乙烯型塑料(PVC)
纸  等
遥控器盒子
Air Packing
合成电路板
包装材料
测定Cd
测定时间:100秒(推荐)
管电压:50KV
准直器:5mΦ
空气状态:大气
滤波器:Cd用
 
Pb、Hg、Br测定
测定时间:100秒(推荐)
管电压:50KV
准直器:5mΦ
空气状态:大气
滤波器:Pb用
 
测定Cr
测定时间:100秒(推荐)
管电压:15KV
准直器:5mΦ
空气状态:大气
滤波器:Cr用
 
测定PVC
与Cr同时进行测定,但是不需要测定Cr时建议测定时间为10秒
轻金属
(定量值的信赖性比测定塑料时更差)
铝合金
镁合金
电脑等整体
构造部件
其他的材料
(定量值的信赖性比测定塑料时更差)
塑料和金属等的复合材料

玻璃
陶瓷
橡胶
染料
电线
接头(金属部分)
标签
镜片
IC包装材料
遥控器按键
带子
块体FP法 metal 金属
(不包括铝、镁)
钢材
铜合金
焊锡
钛合金
开关、螺丝、接头(金属部分)、音频端子、IC头 测定金属
测定时间:200秒(推荐)
管电压:50KV
准直器:5mΦ
空气状态:大气
滤波器:Cd用及Pb用 

2.分析线的设定
以下是对于各有害物质的分析线的推荐。
测定元素 分析线
Cd Kα线
Pb Lα线
Hg Lα线
Br Kβ线
Cr Kα线

 3。测定上的注意点
 
 ①在测定塑料样品时的注意点
 
      建议使用的样品厚度在0。5mm以上,面积在φ5mm以上。建议多集中些小的样品并
 
  将样品重叠或排列之后进行测定。
 
  在测量线状(圆柱形)的样品时,请将样品竖着放在测量范围的中央,而且尽可能将样
 
  品的底部保持平坦来放置。
 
  在样品中含有砷(As)场合就算不含有铅,由于砷的影响会被误测定。另外在同时含有砷
 
  和铅的场合铅的值会被较多地测定出来。
 
 ②在测定电线或接头等含有金属的塑料样品时的注意点
 
  请将含塑料多的部分朝下放置。
 
  如果定量结果超过基准值的时,请将金属部分除去再测定一次。
 
 ③在测定金属样品(不包括Al·Mg合金)时的注意点
 
  在测定金属中的管理元素时,请使用「块体FP法(metal。bfp)」。
 
  有必要将镀层和表面处理层除去之后对原材料部分进行测定。
 
 ④在测定Al·Mg合金样品时的注意点
 
  在测定Al合金及Mg合金的样品时请使用「块体标准曲线法」。
 
  定量值的信赖性要比塑料差。
 
  有必要将镀层和表面处理层除去之后对原材料部分进行测定。
 
 ⑤在处理管理元素的测定结果比管理值高时的例子
 
  请测定同一批的样品,确认是否出现相同程度的结果。
 
  请确认在能谱中是否明显地出现管理元素的波峰。
 
  请确认标准物质的测定是否正确。
 
  在进行塑料分析时通过能谱确认是否含有大量的金属。
 
  将测定所得到的能谱保存在电脑中,请将样品以ICP进行分析。
 
 ⑥其他
 
  测量小样品时,荧光X射线较弱所以造成测量值的偏差变大。为了避免此种误差,
 
  尽可能将样品大量集中来测量,这样的话,可以提高测量精度。
 
  请从测量结果确认理论统计变动值(1σ)。如果这个值太大的话,请延长测量时间。
 
  测量时间增加4倍的话,测量值的偏差将减少一半。
 
  测量金属产品时,请使用FP法。
 
  电镀样品也以块体来测量,所以只能做为是否存在的判定,定量值并非绝对正确。
 
  含有大量的Fe少量的Cr的情况,对于Cr的是否存在的判定的精度会变差。
 
  含有大量的Sn少量的Cd的情况,对于Cd的是否存在的判定的精度会变差。
 
  金属样品、玻璃样品等除了以塑料为原材料以外的样品的定量依赖性比塑料差。
 
  关于六价铬和PBB·PBDB
 
  通过荧光X射线装置得到的测定值是作为金属的Cd、Pb、Hg、Br、Cr的重量比。
 
  测定得到的Cr的测定值不等于六价铬的量
 
  测定得到的Br的值不等于PBB和PBDB的量
 
  如果样品中含有Sn时、由于受到ComptonScattering的影响,所以会降低Cd的定量
 
  结果的信赖性。
4.测定前的准备·结束

①启动装置
请按照以下的程序启动装置。
1 按下测定主机右下方的『Power』开关、确认开关的灯是否成绿色。
2 打开电脑的电源。
3 打开打印机的电源。(附有打印机的场合)
4 确认启动了X-ray软件之后,将测定系统的右下方的『X-ray』开关向右旋转。
5 旋转『X-ray』开关后软件的显示栏中会出现「可以测定」,为了确保X射线稳定建
议等约30分钟之后再进行测定。
 
②装置校正
画面上出现了以下的通知之后请将装置校正用的样品放入样品室进行测定。关于操作请根据
「6.装置的校正」的程序进行。
通知
「请实施强度校正」
「请实施能量校正」
「请实施FWHM校正」
「请实施照射径校正」
    ※校正正常完成之后,校正日会被自动更新。另外到了下次更新日时会再度出现通知。
 
③标准曲线的确认和更新
建议1星期确认1次标准曲线。校正结束后请确认标准曲线。关于操作请根据「7.标准曲线
的确认和更新」的程序进行。
 
④装置的结束操作
请按照以下程序进行装置的结束操作。
1 将测定系统的右下方的『X-RAY』开关向左旋转使开关处于(OFF)上。
2 按下画面右下方的『X-RAY结束』键
3 按下画面左下方的『开始』键。
4 按下『结束Windows(U)』键,切断电脑的电源。
5 切断打印机的电源。
6 按下测定系统的右下方的『Power』键。
⑤清洁底面风扇的过滤网
请定期(建议1000小时)清洁底面风扇的过滤网。关于程序请参考SEA1000A仪器使用说明
书内的「4.3.1底面风扇过滤网的清洁」。
 
 
 
 
 
 
 
 
5.根据常规进行样品测定的程序
通常测定 1 按下『应用选单』键,再按下『2.常规测量』键。
2 按下样品室的OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
3 按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定范围的中央处。
用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。
4 从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央)。
5 按下「打开常规条件」键,选择要选择的分析条件、然后按下OK键。
关于选择分析条件请参考「1.分析条件的区别使用」。
*如果没有输出到报告书中的数据的场合(Lot的途中),在按「打开常规文件时」会出现以下提示,Lot的途中时按下「否」键。Lot的最后时按下「是」。
6 按下『测定开始』键。
7 输入恰当的印刷标题、按下「OK」键后开始测定。
8 测定自动开始。
9 测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。
10 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
11 取出样品。
12 Lot结束为止反复从7到16的程序。
Lot End 13 一系列的测定结束时按下Lot End键。
14 在出现以下提示时按下「是」键。
15 在出现输出的设定的窗口时,选择恰当的项目,按下「OK」键。
16 将测定数据文件进行保存。输入恰当的文件名,按下「OK」键(这个时
候数据文件将同时保存在total.xls中)。
 
 
5-2.根据块体标准曲线进行样品测定的程序
通常测定 1 按下『应用选单』键再按下『4.块体标准曲线』。
2 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
3 按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定范围的中央处。
用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。
4 从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央)。
5 确认是否在未知样品形式状态下(不在未知样品形式状态下时请按下未
知样品键)。
6 按下「打开分析文件」键,选择要选择的分析条件,然后按下OK键。
关于选择分析条件请参考「1.分析条件的区别使用」。
7 按下『测定开始』键。
8 测定自动开始。
9 测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。
10 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
11 取出样品。
 
5-3.根据块体FP进行样品测定的程序
通常测定 1 按下『应用选单』键再按下『3.块体FP』。
2 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
3 按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定范围的中央处。
用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。
4 从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央)。
5 确认是否在未知样品形式状态下(不在未知样品形式状态下时请按下未
知样品键)。
6 按下「打开分析文件」键,选择要选择的分析条件(metal.bfp),然后按下OK键。
关于选择分析条件请参考「1.分析条件的区别使用」。
7 按下『测定开始』键。
8 测定自动开始。
9 测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。
10 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
11 取出样品。
 
 
 
 
 
6.装置的校正
按照以下的程序进行强度校正、能量校正、FWHM校正、照射径校正。
① 强度校正(1次/周)
1 取出『强度校正板』放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。
2 按下『应用选单』键。
3 按下『维修』键。
4 按下『强度校正』键。
5 按下『测定开始』键,会出现以下的窗口,选择所有的管电压,
按下OK键。 
6 等待校正结束。
7 校正结束后会出现『强度校正正常结束』提示,按下『OK』键。
8 从样品室中取出『强度校正板』。
② 能量校正(1次/周)
1 取出『能量校正板』放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。
2 按下『能量校正』键。
3 按下『测定开始』键。
4 等待校正结束。
5 校正结束后会出现『能量校正正常结束』提示,按下『OK』键。
6 从样品室中取出『能量校正板』。
③ FWHM校正(1次/周)
1 取出『FWHM校正板』放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。
2 按下『分解能校正』键。
3 按下『测定开始』键。
4 等待校正结束。
5 校正结束后会出现『FWHM校正正常结束』提示,按下『OK』键。
6 从样品室中取出『FWHM校正板』。
④ 照射径校正(1次/年)
1 取出『照射径校正板』放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。
2 按下『照射径校正』键。
3 按下『测定开始』键。
4 等待校正结束。
5 校正结束后会出现『照射径校正正常结束』提示,按下『OK』键。
6 从样品室中取出『照射径校正板』。
※上述的校正结果出现异常时,请确认校正样品是否正确。测定没有错误时,请重新启动
测定系统,等待15分钟之后再次进行校正。如果测量结果还没有改善的场合请与最近的
销售处联系。
 
7.标准曲线的确认和更改
n 目的:校正仪器由于环境的变化而引起的状态变动。
n 频率:1次/周
n 按照以下的程序确认标准曲线,有必要时进行更新。
  操作步骤
1 按『应用选择』键,再按『块体标准曲线』键。
2 按「打开分析条件」键,选择通常使用的标准曲线。(例如「Cd.bcc」文件)
3 按「未知样品模式」键。
4 将「标准物质B(STD B)」放置在样品台上,按开始测量键。
5 Cd和Pb的定量结果与「STD B」的表示值的差在表示值的±15%以上的话,请按照6~16的步骤更新标准曲线。没有更新的必要时实施17项的内容。                                                                                                              ※关于Hg,Br,Cr
关于Hg,Br,Cr,由于偏差稍大所以以±30%为界限。如果测量值超出±30%时,请反复测量3次进行确认。测量结果的平均值对于100ppm有偏离(±20%以上)时,标准曲线必需进行更新。但是,平均值在100ppm左右的情况,标准曲线没有进行更新的必要。如果3次的测量结果偏差异常的大时,有可能是仪器发生问题,此时请与最近的销售处联络。
6 按「标准物质模式」键。
7 按标准No1。
8 取出「标准物质A(STD A)」,安放在样品台上,关闭样品室的盖子。
9 按『测定开始』按钮。
10 测量结束后,按标准No2。
11 取出「标准物质B (STD B)」,安放在样品台上,关闭样品室的盖子。
12 按『测定开始』按钮。
13 对于「标准物质C,D」,重复同样的操作。
14 所有标准物质测定结束后,按分析保存键以更新分析条件。
15 确认文件名没有被更改之后按下保存键。出现以下的窗口之后,按OK键。(请不要更改文件名) 
16 确认新更新的标准曲线。请实施3~5的操作。定量结果与「STD B」的表示值的差还是在表示值的±15%以上的话,请与最近的销售处联系。
17 以上1~16的操作是标准曲线的确认与更新的步骤。请按照同样的操作步骤对其他经常使用的标准曲线进行确认及更新。
 
 
8.管理值的登记和更改
l 按照以下程序进行管理值的更改·登记
  操作步骤
1 按『应用选择』 ,再按『常规分析』按钮。
2 按「输入管理值」按钮。
3 出现「有害金属的管理值」窗口。
4 请对于Gray Zone(灰色区域)输入适当的上限值及下限值。
5 按「OK」按钮。
 
9.在常规测定程序下的能谱保存
  测量程序
1 测定结束后按下常规测定画面上的「能谱保存」键。
2 指定能谱的保存处之后保存。
※能谱会被复数保存(与测定条件的数相同)。
※无保存制定处时保存在C\X-ray¥DATA文件夹里的上次指定的文件夹中。
 
10.在块体标准曲线程序下的能谱输入
  操作程序
1 按下『应用选择』键之后按下『块体标准曲线』键。
※在输入「metal」中测定出的能谱时按下『块体FP』键。
2 按下菜单栏中的「文件」键之后再选择「打开分析条件」,输入常规程序下
使用的分析条件文件(例「Cd,Pb.bcc」文件)。
3 按下「未知样品形式」键。
4 按下菜单栏中的「文件」之后再选择「打开多重能谱」。
5 在常规程序中保存每一个能谱时选择指定好的文件夹,按下要选择的能谱。相同能谱
的名称有几个(2~4个)请选择其中任何一个,同时所有的能谱将会被输入。
※以下是能谱的文件名的例子。
  Test.15P
  Test.50P2
  Test.50P3
6 按下再计算的Icon(会出现再计算的结果)。
※输出报告时等出现计算结果后,在画面上调整能谱的大小之后按下输出报告的Icon。
7 结束时,按下Lot End键。
 

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